納米級電氣特性

　　研究納米級材料的電氣特性通常要綜合使用探測和顯微技術對感興趣的點進行確定性測量。但是，必須考慮的一個額外因素是施加的探針壓力對測試結果的影響，因為很多材料具有壓力相關性，壓力會引起材料的電氣特征發生巨大的變化。

　　現在，一種新的測量技術能夠將納米材料的電氣和機械特性表示為施加探針壓力的函數，為人們揭示之前無法看到的納米現象。這種納米級電接觸電阻測量工具（美國明尼蘇達州明尼阿波利斯市Hysitron公司推出的nanoECR？）能夠在高度受控的負載或置換接觸條件下實現現場的電氣和機械特性測量。該技術能夠提供多種測量的時基相關性，包括壓力、置換、電流和電壓，大大增加我們能夠從傳統納米級探針測量中所獲得的信息量。這種測量是從各類納米級材料和器件中提取多種參數的基礎。

　　發現、掌握和控制納米材料表現的獨特屬性是當代科學研究的熱點。掌握它們的機械特性、電氣特性和失真行為之間的關系對于設計下一代材料和器件至關重要。nanoECR系統有助于這些領域的研究，可用于研究納米材料中壓力導致的相位變換、二極管行為、隧穿效應、壓電響應等現象。

　　新測量方法

　　納米技術應用的多樣性為耦合機械測量與電氣測量，同時又實現高精度、可重復性和探針定位，提出了一系列的特殊挑戰。根據探針/樣本的接觸狀態，電流量級可能從幾pA到幾mA，電壓量級從幾？V 到幾 V，施加的探針壓力從幾nN到幾mN，探針位移從幾？ 到幾？m。此外，納米觸點獨特的幾何尺寸也使我們面臨著很多技術難題。

　　基于這些原因，Hysitron公司研制出了一套集成了Hysitron TriboIndenter？納米機械測試儀和2602型雙通道數字源表（俄亥俄州克里夫蘭市，吉時利儀器公司產品）的系統。該系統還包括一個導電樣本臺、一個獲專利授權的電容（nanoECR）轉換器和一個導電硬度探針（如圖1所示）。該轉換器能夠通過電流，無需給探針連接外部導線，從而最大限度地提高了測試精度和可重復性。這種“穿針”式測量結構確保了安全接觸，有助于減少可能出錯的來源。

　　圖1. 能夠同時測量納米材料與器件的機械特性和電氣特性的測試系統框圖

　　該系統還包括一個完整集成的數據采集系統，支持壓力-位移和電流-電壓測量之間的實時關聯。用戶可以在這一采集系統上連接輔助測試儀，進行實時測量并提取其他所需的參數。通過其用戶界面可以在很寬的負載和位移控制條件下方便地配置所有的測試變量。這一特點得益于數字源表的板載測試腳本處理器，它能夠自動運行測試序列，為其他硬件元件提供同步，盡可能地減少系統各個部分之間的時序/控制問題。

　　納米級電氣特性

　　研究納米級材料的電氣特性通常要綜合使用探測和顯微技術對感興趣的點進行確定性測量。但是，必須考慮的一個額外因素是施加的探針壓力對測試結果的影響，因為很多材料具有壓力相關性，壓力會引起材料的電氣特征發生巨大的變化。

　　現在，一種新的測量技術能夠將納米材料的電氣和機械特性表示為施加探針壓力的函數，為人們揭示之前無法看到的納米現象。這種納米級電接觸電阻測量工具（美國明尼蘇達州明尼阿波利斯市Hysitron公司推出的nanoECR？）能夠在高度受控的負載或置換接觸條件下實現現場的電氣和機械特性測量。該技術能夠提供多種測量的時基相關性，包括壓力、置換、電流和電壓，大大增加我們能夠從傳統納米級探針測量中所獲得的信息量。這種測量是從各類納米級材料和器件中提取多種參數的基礎。

　　發現、掌握和控制納米材料表現的獨特屬性是當代科學研究的熱點。掌握它們的機械特性、電氣特性和失真行為之間的關系對于設計下一代材料和器件至關重要。nanoECR系統有助于這些領域的研究，可用于研究納米材料中壓力導致的相位變換、二極管行為、隧穿效應、壓電響應等現象。

　　新測量方法

　　納米技術應用的多樣性為耦合機械測量與電氣測量，同時又實現高精度、可重復性和探針定位，提出了一系列的特殊挑戰。根據探針/樣本的接觸狀態，電流量級可能從幾pA到幾mA，電壓量級從幾？V 到幾 V，施加的探針壓力從幾nN到幾mN，探針位移從幾？ 到幾？m。此外，納米觸點獨特的幾何尺寸也使我們面臨著很多技術難題。

　　基于這些原因，Hysitron公司研制出了一套集成了Hysitron TriboIndenter？納米機械測試儀和2602型雙通道數字源表（俄亥俄州克里夫蘭市，吉時利儀器公司產品）的系統。該系統還包括一個導電樣本臺、一個獲專利授權的電容（nanoECR）轉換器和一個導電硬度探針（如圖1所示）。該轉換器能夠通過電流，無需給探針連接外部導線，從而最大限度地提高了測試精度和可重復性。這種“穿針”式測量結構確保了安全接觸，有助于減少可能出錯的來源。

　　圖1. 能夠同時測量納米材料與器件的機械特性和電氣特性的測試系統框圖

　　該系統還包括一個完整集成的數據采集系統，支持壓力-位移和電流-電壓測量之間的實時關聯。用戶可以在這一采集系統上連接輔助測試儀，進行實時測量并提取其他所需的參數。通過其用戶界面可以在很寬的負載和位移控制條件下方便地配置所有的測試變量。這一特點得益于數字源表的板載測試腳本處理器，它能夠自動運行測試序列，為其他硬件元件提供同步，盡可能地減少系統各個部分之間的時序/控制問題。

　　系統操作

　　在測試過程中，探針被推進到樣本表面，同時連續監測位移。根據壓力和位移數據可以直接計算出樣本的硬度和彈性模量。對于電氣參數，吉時利數字源表向導電臺加載一個偏壓，待測器件（DUT）與導電臺實現電氣耦合。當導電硬度探針刺入材料，系統就可以連續測量電流、電壓、壓力和位移。

　　壓力驅動/位移檢測功能通過靜電驅動的轉換器實現，具有極低的測量噪聲和極高的靈敏度。轉換器/探針組合安裝在壓電定位系統上，實現了樣本拓撲結構的掃描探針顯微（SPM）成像和非常精確的測試定位。

　　在典型測量過程中，數字源表的一個通道用于實現源和測量操作，另一個通道用作電流到電壓放大器，將電流數據傳輸到控制計算機。控制軟件極其靈活，允許用戶指定并測量源電流和電壓的幅值，對預定義的壓力或位移點進行I-V掃描。用戶通過nanoECR軟件界面控制所有的數字源表功能，無需手動修改儀表本身上的參數。憑借該軟件的靈活性和自動化的測試例程，用戶無需手動操作，能夠測試最具挑戰性的樣本。測試時間高度取決于用戶定義的變量，但是普通的測試序列耗時只有大約1分鐘。

　　Hysitron nanoECR系統分辨率、精度和噪聲指標為：

　　壓力分辨率：1nN

　　壓力白噪聲：100nN

　　位移分辨率：0.04nm

　　位移白噪聲：0.2nm

　　電流分辨率：5pA

　　電流白噪聲：12pA

　　電壓分辨率：5？V

　　X-Y定位精度：10nm

　　硅相位變化的例子

　　對于研究探測過程中壓力導致的相位變換（參見參考文獻），硅是一種很好的材料實例。在探針加載/撤除過程中隨著探針壓力的增大/減小，處于移動探針下的納米變形區內會出現一系列相位變換。在加載探針的過程中，Si-I（菱形立方晶體結構）在大約11～12GPa的壓力下將轉變為Si-II（金屬 β-Sn）。在撤除探針時隨著探針/樣本接觸壓力的減小，將會進一步出現從Si-II到Si-III/XII的轉變。

　　圖2給出了施加的壓力和測得的電流與探針位移之間的關系曲線。當探針接觸硅表面時，壓力-位移圖是一條相對連續的曲線，而電流-位移圖在大約 22nm的探針位移下出現不連續現象，表明發生了Si-I 到Si-II的相位變換。在逐漸撤除探針過程中，壓力-位移和電流-位移的測量結果中都明顯出現了Si-II到Si-III/XII的相位變換。這些變換出現得相當突然，我們將其看成是突入（pop-in）和突出（pop-out）事件，并在圖2中標明。

　　探針加載/撤除的速度也會影響材料的電氣特性。例如，在硅表面從最大負荷壓力下快速撤除探針將會形成α-Si，表現出完全不同的電氣特征。這類測量對于諸如硅基MEMS和NEMS器件的研究是非常關鍵的。在這類器件中，對小結構施加的小壓力會轉變成大壓力，引起材料內部微結構的變化，進而決定材料的電氣和機械特性。

　　圖2. 機械（壓力-位移）和電氣（電流-位移）曲線表明在p型硅的納米變形過程中出現了壓力導致的相位變換

　　結束語

　　成功的開發和制備納米級材料和器件在很大程度上取決于能否定量地檢測和控制它們的電氣和機械特性。nanoECR系統提供了一種直接、方便而定量的技術，使研究人員能夠測出通過傳統方法不可能測出的材料特性/行為。除了硅之外，這種研究工具還能夠用于研究金屬玻璃、壓電薄膜、有機LED、太陽電池和LCD中的ITO薄膜，以及各種納米固體材料，使人們能夠洞察到薄膜斷面、錯位成核、變形瞬態、接觸電阻、老化、二極管行為、隧道效應、壓電響應等微觀現象。