磷酸鹽水分測定報告 No. M-12

實驗目的
使用德國sartorius公司的紅外快速水分儀MA100和電化學水分儀LMA400PE分別檢測磷酸鹽的水分含量，分析得出最佳的水分檢測方法。
實驗原理
1、 紅外快速水分儀MA100以烘箱干燥法為參考，通過吸收紅外射線來加熱樣品，根據熱失重法分析樣品的水分含量。
2、 電化學水分儀LMA400PE結合熱敏分析法和電化學分析法兩種經典的水分分析法，能夠快速、準確檢測出固體樣品中的微量水含量并準確區分出不同結合形態的水（表面水、結晶水和結合水）。LMA400PE通過干燥攜帶氣體將從樣品中因加熱而蒸發出來的水分帶到電解池中與五氧化二磷發生化學反應，遵循法拉第定律通過測量電荷量（儀器以電流mA表示）而精確測得樣品中的水含量（water content）。該測試方法完全符合國際標準EN12118和DIN50450。
實驗設計及結果分析
1、材料及樣品： Sartorius MA100
Sartorius LMA400PE
Sartorius BT25S
樣品：黑色粉末狀磷酸鹽
樣品編號：ERF08003
樣品來源：北大先行科技產業有限公司
2、 實驗步驟及結果：
（1） 先用熱失重法檢測樣品水分含量——MA100：
取2克左右樣品均勻平鋪于鋁制樣品盤上。設定實驗參數如下：
干燥溫度 105℃
干燥模式 標準
待機溫度 40℃
終點判斷模式 全自動
MA100的實驗結果如下：
實驗序號 樣品重量g 溫度℃ 試驗時間min 水分含量%
1 2.307 105 2.6 0.51
2 2.021 105 2.2 0.48
3 2.309 105 2.2 0.60
平均值 0.53
（2） 用電化學法檢測樣品水分含量——LMA400PE：
用BT25S稱取0.3克左右樣品放入樣品槽中。設定實驗參數如下：
溫度設定 時間 （小時：分鐘：妙） 溫度℃
00：00：00 ↗ 00：02：00 40 ↗ 105
00：02：00 ↗ 00：10：00 105
00：10：00 ↗ 00：12：00 105 ↗ 200
00：12：00 ↗ 00：15：00 200
終點判斷模式 < 0.5 mA
LMA400PE的實驗結果如下：

由上述實驗結果可看出，樣品的實際水分含量=0.197%，其中絕大部分是表面水（即溫度在105℃檢測出水分含量）=0.182%，有極少部分是結合水（即溫度在200℃檢測出的水分含量）=0.014%。若只檢測樣品的表面水，則只需檢測105℃的水分，實驗參數設定如下：
溫度設定 時間 （小時：分鐘：妙） 溫度℃
00：00：00 ↗ 00：02：00 40 ↗ 105
00：02：00 ↗ 00：10：00 105
終點判斷模式 < 0.5 mA
該實驗參數下的實驗結果如下：

由上述實驗結果可得出樣品的平均表面水含量，由于樣品的結合水含量極少，因此樣品的表面水含量近似等于樣品的水含量。
序號 樣品重量mg 溫度℃ 水分含量%
1 123.700 105 0.182
2 327.380 105 0.188
3 341.680 105 0.180
4 321.720 105 0.179
平均值 0.182
由此可見，電化學水分儀LMA400PE檢測的是樣品的實際水分含量，而紅外水分儀MA100檢測的是樣品的水分和揮發物含量。